гост 4011 72 п 2 вода питьевая методы измерения массовой концентрации общего железа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую
воду и устанавливает  колориметрические
методы измерения массовой концентрации общего железа.

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и
устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего
железа.

МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.
Пробы воды отбирают по ГОСТ
2874 и ГОСТ 24481.

1.2. Объем пробы
воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.

1.3.
Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных
для измерения массовой концентрации общего железа, – по ГОСТ 24481.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Drinking water. Methods for determination of total iron

Дата введения 1974-01-01

1. У ТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 N 1855

2. В ЗАМЕН ГОСТ 4011-48

3. С СЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120

5. И ЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г., январе 1987 г. ( ИУС 11-81, 4-87)

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.

1. М ЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см

1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, – по ГОСТ 24481.

1.2., 1.3     (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. И ЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА  С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм

. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью

=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм

2.2. Аппаратура, реактивы

Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (

= 400-430 нм).

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104*.

Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см

по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см

и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см

, вместимостью 1, 5 и 10 см

, 2-го класса по ГОСТ 29169  и ГОСТ 29227.

Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см

, типа Кн по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов

0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNH

O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм

в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см

соляной кислоты плотностью 1,19 г/см

и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см

раствора содержит 0,1 мг железа.

Срок и условия хранения раствора – по ГОСТ 4212.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см

раствора содержит 0,005 мг железа.

2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см

в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм

107 г NH

Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм

2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)

25%-ного раствора аммиака приливают к 100 см

дистиллированной воды и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм

отбирают 50 см

исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

. Если пробу при отборе не консервировали кислотой, то к 50 см

добавляют 0,20 см

. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см

. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, ополаскивают 2-3 раза по 1 см

дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см

хлористого аммония, 1,00 см

сульфосалициловой кислоты, 1,00 см

раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть

9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (

400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см

дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см

наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см

рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию железа (

) в анализируемой пробе, мг/дм

, с учетом разбавления вычисляют по формуле

– концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм

– объем воды, взятый для анализа, см

50 – объем, до которого разбавлена проба, см

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25% при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость результатов анализа (

) в процентах вычисляют по формуле

– больший результат из двух параллельных измерений;

– меньший результат из двух параллельных измерений.

Разд.2. ( Измененная редакция, Изм. N 2).

3. И ЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм

0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 см

Пипетки мерные без делений вместимостью 10, 25 и 50 см

и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см

вместимостью 1, 2 и 5 см

, 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 см

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина

0,1 г моногидрата ортофенантролина (C

O), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см

дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 см

этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.

3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина

10 г солянокислого гидроксиламина (NH

OH·HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см

3.3.1, 3.3.2. ( Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.3. Приготовление буферного раствора

250 г уксуснокислого аммония (NН

), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см

дистиллированной воды. Добавляют 70 см

уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм

3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов – по п.2.3.1.

3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов – по п.2.3.2.

3.3.4, 3.3.5. ( Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Проведение анализа

Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм

и никель в концентрации 2 мг/дм

. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.

При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см

(или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный до 25 см

дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см

. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см

солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см

ацетатного буферного раствора и 1 см

раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см

дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.

Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (

490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

В присутствии полифосфатов 25 см

исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см

, прибавляют 1 см

концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см

. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 см

и доводят 25%-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.

Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см

вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см

рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см

0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см

и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм

. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм

, а на оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.

3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п.2.5.

4. И ЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2,2-ДИПИРИДИЛОМ

4.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см

Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см

2-го класса точности по ГОСТ 29169 и  ГОСТ 29227.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а.).

4.1, 4.2. ( Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов – по п.2.3.1.

4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов – по п.2.3.2.

4.3.1, 4.3.2. ( Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.3. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина – по п.3.3.2.

4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора – по п.3.3.3.

4.3.5. Приготовление 0,1%-ного раствора 2,2-дипиридила.

0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см

этилового спирта и разбавляют в 100 см

4.4. Проведение анализа

Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см

(или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см

. Прибавляют 1 см

раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см

ацетатного буферного раствора, 1,00 см

раствора 2,2-дипиридила и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (

540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см

рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см

. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм

. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм

4.5. Обработка результатов

4.3.5, 4.4, 4.5. ( Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2. 2-ДИПИРИДИЛОМ

Метод основан на
взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН
3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения.
Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление
трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска
развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения
массовой концент­рации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм3.

В этом интервале
суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.

4.2.
Аппаратура, материалы, реактивы

Кюветы с
толщиной оптического слоя 2-5 см.

Колбы мерные
2-го класса точности по ГОСТ
1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Пипетки мерные
без делений, вместимостью 25 см3 н пипетки мерные с делениями
0,1-0,01 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса
точности по нормативно-техническому документу.

Аммоний
уксуснокислый по .

Гидроксиламин
солянокислый по ГОСТ 5456.

Квасцы
железоаммонийные по нормативно-техническому доку­менту.

Кислота уксусная
по ГОСТ 61.

Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ
18300, высшего сорта.

Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы,
используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или
чистые для анализа (ч. д. а.).

4.3.1.
Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов – по п. 2.3.1.

4.3.2.
Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов – по п. 2.3.2.

4.3.1; 4.3.2. ( Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.3.
Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина – по п. 3.3.2.

4.3.4.
Приготовление ацетатного буферного раствора – по п. 3.3.3.

4.3.5.
Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.

0,1 г
2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00
см3 этилового спирта и разбавляют в 100 см3
дистиллированной воды.

Для определения
массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и
отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг
железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3
раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного
раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки
дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы
перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для пол­ного развития окраски.
Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (=540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по
отношению к дистиллированной во­де, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую
концентрацию железа находят по градуировочному графику.

Для построения
градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят
0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабо­чего стандартного раствора
железоаммонийных квасцов. Добав­ляют дистиллированной воды до объема примерно
25 см3. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как
исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией
железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Оптиче­скую плотность
измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс массовую кон­центрацию железа в мг/дм3, а
по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.

Массовую
концентрацию общего железа вычисляют по п.
2.5.

4.3.5; 4.4; 4.5. ( Измененная редакция, Изм. № 2).

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

Метод основан на
реакции ортофенантролина с ионами двух­валентного железа в области рН 3-9 с
образованием комплекс­ного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет.
Интен­сивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восста­новление
железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска
развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и
устойчива в течение не­скольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации
общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм3. В этом ин­тервале
суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм3.

3.2.
Аппаратура, материалы и реактивы

Кюветы с
толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Колбы мерные
2-го класса точности по ГОСТ
1770, вмести­мостью 50 и 1000 см3.

Пипетки мерные
без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3 вместимостью 1,
2 и 5 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.

Колбы
плоскодонные по ГОСТ
25336, вместимостью 150-200 см3.

Гидроксиламин солянокислый
по ГОСТ
5456.

Кислота соляная
по ГОСТ
3118.

Аммиак водный по
ГОСТ 3760,
25 %-ный раствор.

Все реактивы,
используемые для анализа, должны быть ква­лификации чистые для анализа (ч. д.
а.).

0,1 г
моногидрата ортофенантролина (),
взвешен­ного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3
дистил­лированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной
кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склян­ке с притертой пробкой. 1
см3 этого реактива связывает в ком­плекс 0,1 мг железа.

3.3.2.
Приготовление 10%-ного раствора
солянокислого гидроксиламина

10 г
солянокислого гидроксиламина (),
взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и
доводят объем до 100 см3.

3.3.3. Приготовление буферного
раствора

250 г
уксуснокислого аммония (), взвешенного с
погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды.
Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3
дистиллированной водой.

3.3.4.
Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов – по п. 2.3.1.

3.3.5.
Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов – по п. 2.3.2.

3.3.4; 3.3.5. ( Измененная редакция, Изм. № 2).

Определению
мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в
10 раз массовую концен­трацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5
мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное
кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением
гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди
уменьшается при рН 2,5-4.

При отсутствии
полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3
(или меньший объем, содержа­щий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3
дистиллиро­ванной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при
отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором
аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3
ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина.
После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до
50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на
15-20 мин для полного развития окраски.

Окрашенный
раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (= 490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или
5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

В присутствии
полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу
вместимостью 100-150 см3, прибав­ляют 1 см3
концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема
15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, добавля­ют дистиллированную воду до объема
примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5,
контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.

Далее прибавляют
реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).

Для построения
градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят
0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего
стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят
объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют
так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой
концентрацией же­леза 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3.
Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3
а на оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.

3.5. Массовую
концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. У ТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от
25.12.91 № 2120

5. П ЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г.
(ИУС 11-81, 4-87)

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С
2,2-ДИПИРИДИЛОМ

4.1. Р ЎСѓС‰РЅРѕСЃС‚СЊ метода

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Кюветы СЃ толщиной оптического слоя 2 – 5 СЃРј.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ
1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

.
Rsrїrёrїrµrєrёrёrёr -r -r -r -r -r -r -rs -‹rµ -rґrµr ».
СЯН3 2-х местный точвоти РїРѕ ДСТ
29169 Ё Р”АС”
29227.

.

.

2,2-Хипитидил (α, α’-дипитидиР).

.

.
18300, г.Совет.

.

4.1, 4.2.

4.3. ТодгготоРИРєР° Р°РСализу

4.3.1; 4.3.2. (кзкеевнаСЖ СўРµХакциСЖ, КєР·Рј. v№ 2).

4.3.3. ТтиготовлМЦРЅРёРµ 10%-РІРѕРіРѕ СДастРИота СЃРѕР»СЖнокислого
РиРёРґСДоксилаиина – РїРѕ Рї. 3.3.2.

4.3.4. –
АА. 3.3.3.

4.3.3; 4.3.4. (кзкеевнаСЖ СўРµХакциСЖ, КєР·Рј. c№ 1).

4.3.5. Ттиготовление 0.1%-НИЗ СДаствота
2,2-НР°.

0,1 Ри 2,2-дипитидиа, РИР·РИешеРШРШРѕРіРѕ СІ РїРѕРіСДешностью РЖРµ
R ro -rsr »rµ 1 0,01 р. €ри
100 СЯРј3 дистиллитованной Н.

.
РёСЃСАледуеТую РИРѕРґСѓ тщательно петемешиват Рё отбиѢат 25 с3 (нет)
РўРμРСьший объеТ, СЃРѕРґСДжащй РСРμ Р±РѕР»РμРµ 0.1 РўРи Р¶РμР»РμР°) РІ РўРμСвЂРСЅСЋ колбу РИРjестиРjРѕСЃ тью
50 SĐRj3. Ттибавляют 1 сЃРј3 СДастРИРѕСТР° РиРёРґСДоксиламиа
СЃРѕР»СДЖнокислого, 2.00 СЃРъ3 ацРμтатного буфеСъРЅРѕРіРѕ СДастРИРѕСъР°, 1.00 СЃРъ3
СДастРИРѕСДР° 2,2-дипитиднла РёРґРѕРІРѕРґСДЖС‚ РґРѕ метки дистиллиСъРѕР° РІРСРѕР№ РІРѕРґРѕР№. РўРѕСІР»Рμ
доавлевиѲ каждого СДеактиРИР° содетжмое колбы петеРjРц€Рё вают. астРИРѕСД РѕСЃС‚Р°РИляют РЅР°
15 – 20 РўРЁРЅ РґР»СДЖ РїРѕР»РЅРѕРіРѕ СДазвитиСЖ РѕРєСДаски. Окташенный СДастРИотфотометтитут,
птименяСЖ Р·Рμленый СІРИетофильтт (λ = 540 РСРў) РЅѕР№ оптическоРиѕР
СФлоСЖ 2 – 5 СФРј, РїРѕ РѕС‚РСошеРШРёСЋ Рє дистилитоваввой РІРѕРґРц, РІ кото СъСЋ Хавлен‹ те жРµ
СДеактиРИС‹.

4.5. РћР±СДаботка СДезультатоРИ

. 2.5.

4,3,5; 4,4; 4.5. (кзкеевнаСЖ СўРµХакциСЖ, КєР·Рј. v№ 2).

1. РЖРѕРИлеРШием
ДосудастРИРµРСРСРСРѕРиРѕ комитета ставдаттоРИ РЎРѕРІРµС‚Р° РёРёРЅРёСЃС‚С ‚РѕРИ СЎСРЎР  RѕС‚ 09.10.72 в”– 185 5

2. В’Р—АРъР•А Р”АСА 4011-48

.

4.

ДосстанХР°СДта РЎРЎРЎР  РѕС‚ 25.12.91 с”– 2120

48
СДентСДЖР±СДРµ 1981 Ри., СДЖРШРІР°СДРµ 1987 Ри. (ВІСІСЎ 11-81, 4-87)

РћР•АўР”Р” РћАР’АР А Рђ РўР АР’

1.1. Ттобы воды отбитают по ГСТ
2874* Ё НАС 24481**.

* RqR°
теттитотии РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федетации дейстРует РћРЎРў
Р 51232-98.

.

1.2. Объем РїСДРѕР±С‹ РИРѕРґС‹ НґР»СЖ РёР·РјРµС‚РµРЅРёСЖ РјР°СЃСЃРѕРИРѕР№
конценттации железа быть женее 200 ѲТ3.

1,2, 1,3. (кзкеевнаСЖ СўРµХакциСЖ, КєР·Рј. v№ 2).

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

Метод основан на
взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с
образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность
окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине
волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концент­рации общего железа без
разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная
погрешность измерения с вероятно­стью Р=0,95
находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.

Фотоколориметр
любого типа с фиолетовым светофильтром (= 400 – 430 нм).

Весы
аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ
24104.

Колбы мерные
2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ
1770.

Пипетки мерные
без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего
деления 0,1-0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го
класса по нормативно-техническому документу.

Колбы стеклянные
лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по
ГОСТ
25336.

Аммоний
хлористый по ГОСТ
3773.

Квасцы железоаммонийные
по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по
ГОСТ
3118.

Кислота
сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Все реактивы,
используемые для анализа, должны быть квали­фикации химически чистые (х. ч.)
или чистые для анализа (ч.д.а).

2.3.1. Приготовление основного
стандартного раствора железо-аммонийных квасцов

0,8636 г
железоаммонийных квасцов
взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в
мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной
воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3
и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит
0.1 мг железа.

Срок и условия
хранения раствора – по ГОСТ
4212.

2.3.2. Приготовление рабочего
стандартного раствора железоаммонийных квасцов

Рабочий раствор
готовят в день проведения анализа разбавле­нием основного раствора в 20 раз. 1
см3 раствора содержит 0,005 мг железа.

2.3.3. Приготовление раствора
сульфосалициловой кислоты

20 г
сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3
в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония
молярной концентрации 2 моль/дм3

растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве
дистиллированной воды и доводят этой во­дой до метки.

100 см3
25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды
и перемешивают.

При массовой концентрации
общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3
исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют
дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не
консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3
соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды на­гревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3
дистилли­рованной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к
полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3
сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1),
тщательно перемешивая после добавления каждого реакти­ва. По индикаторной
бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора
аммиака (1:1) до рН9.

Объем раствора в
мерной колбе доводят до метки дистиллиро­ванной водой, оставляют стоять 5 мин
для развития окраски. Из­меряют оптическую плотность окрашенных растворов,
используя фиолетовый светофильтр (= 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5
см, по отношению к 50 см3 дистилли­рованной воды, в которую
добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по
градуировочному гра­фику.

Для построения
градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают
0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллирован­ной
водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу
растворов, соответствующих массовым концент­рациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.

Строят
градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа,
а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности. Построение
градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного
раза в квартал.

Массовую
концентрацию железа (X) в
анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по
формуле

где с – концентрация железа, найденная по
градуировочному графику, мг/дм3;

объем воды, взятый для анализа, см3;

50 – объем, до
которого разбавлена проба, см3.

За окончательный
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных измерений, допус­тимое расхождение между которыми не должно
превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допусти­мой.
Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость
результатов анализа (А) в процентах
вычисляют по формуле

где Р1 – больший результат из двух параллельных измерений;

– меньший
результат из двух параллельных измерений.

Разд. 2. ( Измененная редакция, Изм. № 2).

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

2.1. Р ЎСѓС‰РЅРѕСЃС‚СЊ метода

2.2. Аппаратура, реактивы

Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром
(λ = 400 – 430 РЅРј).

Кюветы СЃ толщиной рабочего слоя 2 – 5 СЃРј.

Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2
по ГОСТ
24104*.

* С 1 июля 2002 г. Введен в действие ГОСТ
24104-2001.

Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000
см3 по ГОСТ
1770.

Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной
вместимостью 100 см3, типа Кн по ГОСТ
25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

2.3. Подготовка к анализу

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа
разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит
0,005 мг железа.

2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой
кислоты

20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной
колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной
воды и доводят этой водой до метки.

107 г NHCl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3
в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)

100 см3 25 %-ного раствора аммиака
приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

Строят градуировочный график, откладывая по оси
абсцисс массовую концентрацию железа, Р° РїРѕ РѕСЃРё ординат – соответствующие
значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для
каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию железа (X) в
анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по
формуле

РіРґРµ
СЃ – концентрация железа, найденная РїРѕ градуировочному графику, РјРі/РґРј3;

объем
воды, взятый для анализа, см3;

50 – объем, РґРѕ которого разбавлена РїСЂРѕР±Р°, СЃРј3.

Разд. 2. ( Измененная редакция, Изм. № 2).

.—А С
АРТОФЕАРђРќРўР РћРиАРєРќРћРъ

АђРїР°С‚атута,
Татетиалы Рё ѢеактиРС‹

.
1770, РІРjРμстиРjостью 50 Ё 1000 СЃРъ3.

.
СХРў3 Рё пипетки РўРμѢные СЃ делМЦРЅРёСЖРўРё 0,1 – 0,01 сІРў3
Риместимостью 1, 2 Рё 5 СЃРъ3 2-РиРѕ аса точРЦостпо ГСТ
29169 Ё Р”АС”
29227.

.
25336, РИТестиТостью 150 – 200 СЃРў3.

.
РєРИалификации чиѲтые Навалаа (С‡.Х.Р°.).

3.3. РўРѕХготоРИРєР° Р°РШализу

3.3.1. Ттиготовление СДастРИРѕСТР° оттофенантолина

3.3.2. ТтиготоРИлеШе 10%-Н
СДастРИРѕСДР° СЃРѕР»СДЖнокислого РиРёРґСДоксиламина

10 Ри СДЖнокислого РиРёРґСДоксиламина (NH HCl),
РИР·РИешеРСРСРѕРиРѕ СЃ погтешРСостью РСРµ боДее 0.1 Ри, СвЂР°СЃС‚РИРѕСъСЏСЋС‚ РІ дисти ллиСъРРР°РРИСР№ РР зНЁ Рё
Новинка 100 сІРё3.

3.3.1, 3.3.2. (кзкеевнаСЖ СўРµХакциСЖ, КєР·Рј. c№ 1).

3.3.3. ТтиготоРИление буфетного
СДастРИРѕСДР°

250 Ри СїРєСЃСѓСЃРСокислого акоРСРёСЖ (НРќ4СЎ2Г3О), РИР·РИешеРСРСРРѕРіРѕ СІ РїРѕРіСъешРСР ѕСЃС‚СЊСЋ РРРµ Р±РѕР” ее 0,1 Ri,
СДаствотяют РИ 150 СЃРј3 дистллиСДоанной РІРѕРґС‹. ДобаРИляют 70 лет3
СгРєСЃСѓСАРСРѕР№ кислоты Рё РґРѕРИРѕРґСЖС‚ объем Н 1 Н3 дистиллиСъРѕР°РСРРѕР № РІРѕХРѕР№.

3.3.4; 3.3.5. (кзкеевнаСЖ СўРµХакциСЖ, КєР·Рј. v№ 2).

3.4. ТтовРμХение аналза

.
Пёс отбитат 25 лет3 (Её Рjеньший объем, содетжащий
Р±РѕР»РμРμ 0.1 РўРи Р¶РμР»Р&Р°, СДазбавлРμРСРСый 25 СІРў3 ѲоллиСъовавРСРѕР№РІРѕРґР ѕР№)
РІ Тетную колбу РИТестиТостью 50 С3. Если РїСДРё отбоСДРµ РїСДРѕР±С‹ РИРѕРґР° была
РїРѕРґРєРёСЃР»МцРЅР°, то РцРц РЅРμйттализуют 25 %-Н СДастРИРѕСТРѕРј аммакР° ХА СДРќ 4 – 5,
контѢолитуСЖ РїРѕС‚РµРЅС†РёРѕРјРµС‚СўРёС‡МкСЃРєРё илпо индикатоѢРой Р±СѓРўР°РиРµ. ЗатеТ РґРѕР±Р°РИляют 1 сЃРў3
СЃРѕР»СДЖнокислого СДастРИРѕСТР° РиРёРґСТоксиламина, 2.00 сЃРј3 руб. ѕ Р±СѓС™РμСъРСРѕРіРѕ
СДасстРИРѕСДР° Рё 1 СЃРј3 СДастРИРѕСДР° РѕСДтофРμнантСДолина. Тосле пѢиавлениСЖ
каждого СДеактива СДастРИРѕС‚ петемешивают, ͷатеТ РґРѕРИРѕРґСЏС‚ РѕР±СЉРµА РґР 50 СІР3
дистиллитоваРСРСРѕР№ РІРѕРґРѕР№, тщательРСРѕ петемешиват Рё РѕСЃС ‚авляют РСР° 15 – 20 лет » СДЖ
полного СДазРИитиСЖ РѕРєСДаски.

ДалепѢибавляют СДеактивы Ё птоРИРѕРґСЏС‚ анализ, как
указано РІ‹С€Рµ (пти отсутстРИРёРё полифосфатоРИ).

3,5. Ръассовую конценттацию общеРиРѕ желРм·Р° РІ‹С‡РёСЃР»СЏСЋС‚ РїРѕ
Р. 2.5.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *